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微庫侖定硫儀化試故障

發布日期:2024-01-19        訪問次數:757

一般來說,當確定儀器的溫度控制系統,主機,攪拌器,氣路等均正常但儀器仍不能正常工作時可以認定故障出現在化試部分。

 ?。?)攪拌子不轉━━基線下漂嚴重,出峰慢,轉化率低;

  (2)攪拌子不穩━━基線噪聲大;

 ?。?)參考-測量電極接反━━基線下掉,無法反電解平衡;

 ?。?)陰-陽電極接反━━陰極臂發黃

 ?。?)電解池入口或石英管積炭━━轉化率偏低

 ?。?)氣路接反━━入口打火,進樣針燒壞

 ?。?)電解液太少━━基線有噪聲

 ?。?)光線影響━━基線不穩

  還有一些故障需要積累了豐富的操作經驗后經過認真仔細的排查才能發現:

  氯電解池:

   (1)電解液污染━━偏壓太低

   (2)加熱帶不熱━━出雙峰或間斷峰

  (3)加熱帶過熱━━基線上漂,降低加熱帶電壓和出口段溫度

 ?。?)鍍層不均勻━━基線噪聲大,結果不重復

  硫電解池:

 ?。?)電解液污染━━偏壓太低,基線噪聲大

  (2)參考臂干━━偏壓太高,降不下來

  基線有噪聲:

 ?。?)偏壓太高

 ?。?)增益太高

  (3)電解池側臂有氣泡

 ?。?)攪拌速度太快,攪拌子碰壁

 ?。?)池帽氧化

 ?。?)電解液受污染

  基線下漂:

 ?。?)電解液水質不好

 ?。?)氣體不干凈

  拖尾:

  (1)偏壓太低

 ?。?)加熱帶不熱

 ?。?)進樣速度太慢

  (4)出口段溫度偏低

  (5)反應氣/載氣比例不當

 ?。?)樣品吸附在石英管上

  超調:

 ?。?)偏壓太高

 ?。?)增益太高

 ?。?)攪拌速度太快

  (4)載氣流量太大

  (5)進樣量太大

  雙峰:

  (1)出口段溫度太低

 ?。?)加熱帶接觸不好或電壓偏低

  (3)環境溫度過低

  (4)進樣速度不均勻

 ?。?)樣品有干擾

  微庫侖定硫儀轉化率偏低:

 ?。?)偏壓太低或太高

  (2)增益不夠

 ?。?)氧氣流量太高或載氣流量太低

  (4)裂解系統或注射器漏氣

  (5)爐區燃燒端溫度偏低

 ?。?)石英管失去光澤吸附嚴重

 ?。?)裂解管或電解池積炭

  微庫侖定硫儀轉化率偏高:

  (1)增益太高,偏壓太高或太低

  (2)硅膠墊污染

  微庫侖定硫儀結果不重復:

 ?。?)樣品不均勻

 ?。?)進樣針或系統漏氣

  (3)爐溫波動

  (4)參考電極失效

 ?。?)硅膠墊漏氣

 ?。?)電解液太少

  (7)進樣量不準確


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